溶氧儀的原理和測定步驟
空氣中的氧溶解在水中成為溶解氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關系。在自然情況下空氣中的含氧量變動不大故水溫是主要的因素水溫愈低水中溶解氧的含量愈高。
溶氧儀是指溶解在水里氧的量通常記作DO用每升水里氧氣的毫克數表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個指標。它跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質有密切的關系。在20℃、100kPa下純水里大約溶解氧9mg／L。有些有機化合物在喜氧菌作用下發生生物降解要消耗水里的溶解氧。如果有機物以碳來計算根據C+O2=CO2可知每12g碳要消耗32g氧氣。當水中的溶解氧值降到5mg／L時一些魚類的呼吸就發生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會不斷得到補充。但當水體受到有機物污染耗氧嚴重溶解氧得不到及時補充水體中的厭氧菌就會很快繁殖有機物因腐敗而使水體變黑、發臭。
溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據。水里的溶解氧被消耗要恢復到初始狀態所需時間短說明該水體的自凈能力強或者說水體污染不嚴重。否則說明水體污染嚴重自凈能力弱甚至失去自凈能力。
碘量法測定水中溶解氧
一、原理
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
二、試劑
1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO44H2O）溶于水用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中遇淀粉不得產生藍色。
2、堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中待氫氧化鈉溶液冷卻后將兩溶液合并混勻用水稀釋至1000mL。如有沉淀則放置過夜后傾出上層清液貯于棕色瓶中，超聲波測厚儀維修用橡皮塞塞緊避光保存。此溶液酸化后遇淀粉應不呈藍色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉用少量水調成糊狀再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105—110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，凱恩KM9206便攜式煙氣分析儀溶于水移入1000mL容量瓶中用水稀釋至標線搖勻。
6、硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中加0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000mL貯于棕色瓶中使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。
7、硫酸ρ=1.84。
三、測定步驟
1、 溶氧儀的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液，電鍍層測厚儀2mL堿性碘化鉀溶液蓋好瓶塞顛倒混合數次靜置。一般在取樣現場固定。
2、打開瓶塞立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解放于暗處靜置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色加入1mL淀粉溶液繼續滴定至藍色剛好退去記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計算
式中：M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積（mL）。
五、注意事項
1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。
2、如水樣中含Fe3+達100—200mg/L時可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。
3、如水樣中含氧化性物質（如游離氯等）應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。